1、实验室精馏填料的填充

　　安装填料决定了精馏柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料，并且同时使用木片敲击精馏柱，这样可以使填料安装紧密。

　　2、玻璃精馏塔的安装

　　把升降台放在安装平台恰当的位置，调整高度(预留拆卸空间)，放好电加热套。将烧瓶固定在电加热套之中，使用烧瓶夹固定，使瓶子实现可以自由旋转且不可以上下移动。向瓶子内部放入沸石或玻璃弹簧填料，防止温度过高导致暴沸。如果要蒸馏高沸点物料，烧瓶必须保温处理。

　　在烧瓶的磨口处涂上真空硅脂，用夹子夹住玻璃精馏塔的柱身，调节夹子的位置，将精馏柱磨口与烧瓶对接，之后旋转柱身，使接口紧密封闭。夹紧精馏塔，这时需要注意柱身是否有受到扭力，能否上下移动。

　　精馏塔上磨口涂以真空硅脂，安装精馏头，使精馏头的磨口处与柱上的磨口处紧密结合，在确保无扭力的情况下，用夹子固定住精馏头。

　　精馏装置安装好了之后，需要从多角度仔细观察精馏装置有没有倾斜。如有精馏装置有倾斜，那么需要重新安装。

　　再用以上的方式继续安装真空接输器和馏分受器。若有回流比控制器，则使电磁铁正对贴合精馏头摆锤处。

　　3、调试

　　精馏柱安装完毕后，要将精馏头通冷取水，烧瓶中加热物料，系统调节好到操作压力。然后在馏分接受器的前面常接一冷阱，以冷却未在精馏头内冷凝下来的低沸点物质，特别是在减压操作时，以防止低沸点物质进入到真空系统之中。

　　开始加热的时候，可以把加热器调至较大功率，当物料开始沸腾的时候，调节加热器输出功率已达到合适的蒸发速率，同时调整保温夹套温度，防止柱身热量散失(低于同高度柱内物料温度1~2℃)。塔顶有物料回流时，可进行预液泛。

　　4、实验室完毕后玻璃精馏塔的拆卸

　　精馏实验结束后，若长时间不会使用，则需要将精馏柱应经清洗，回流、干燥。然后要先切断电源，再从上到下进行拆卸。若两磨口接点处不容易松动，那么不可使用蛮力拆卸。可以使用电吹风在接口处将其均匀加热，之后再尝试轻轻的转动磨口，这样就可以拆下了。

　　一般精馏柱都是固定装置，试验后不用进行拆卸，若要使用同种物料进行重复实验时，只需要将烧瓶拆卸清洗干净即可。清洗好了之后，注意使精馏系统密封，防止水汽及其他杂质进入系统，造成污染。