1、实验室精馏填料的填充
安装填料决定了精馏柱的效率。更好的填充方法是一次加入10ml左右的填料,并且同时使用木片敲击精馏柱,这样可以使填料安装紧密。
2、玻璃精馏塔的安装
把升降台放在安装平台恰当的位置,调整高度(预留拆卸空间),放好电加热套。将烧瓶固定在电加热套之中,使用烧瓶夹固定,使瓶子实现可以自由旋转且不可以上下移动。向瓶子内部放入沸石或玻璃弹簧填料,防止温度过高导致暴沸。如果要蒸馏高沸点物料,烧瓶必须保温处理。
在烧瓶的磨口处涂上真空硅脂,用夹子夹住玻璃精馏塔的柱身,调节夹子的位置,将精馏柱磨口与烧瓶对接,之后旋转柱身,使接口紧密封闭。夹紧精馏塔,这时需要注意柱身是否有受到扭力,能否上下移动。
精馏塔上磨口涂以真空硅脂,安装精馏头,使精馏头的磨口处与柱上的磨口处紧密结合,在确保无扭力的情况下,用夹子固定住精馏头。
精馏装置安装好了之后,需要从多角度仔细观察精馏装置有没有倾斜。如有精馏装置有倾斜,那么需要重新安装。
再用以上的方式继续安装真空接输器和馏分受器。若有回流比控制器,则使电磁铁正对贴合精馏头摆锤处。
3、调试
精馏柱安装完毕后,要将精馏头通冷取水,烧瓶中加热物料,系统调节好到操作压力。然后在馏分接受器的前面常接一冷阱,以冷却未在精馏头内冷凝下来的低沸点物质,特别是在减压操作时,以防止低沸点物质进入到真空系统之中。
开始加热的时候,可以把加热器调至较大功率,当物料开始沸腾的时候,调节加热器输出功率已达到合适的蒸发速率,同时调整保温夹套温度,防止柱身热量散失(低于同高度柱内物料温度1~2℃)。塔顶有物料回流时,可进行预液泛。
4、实验室完毕后玻璃精馏塔的拆卸
精馏实验结束后,若长时间不会使用,则需要将精馏柱应经清洗,回流、干燥。然后要先切断电源,再从上到下进行拆卸。若两磨口接点处不容易松动,那么不可使用蛮力拆卸。可以使用电吹风在接口处将其均匀加热,之后再尝试轻轻的转动磨口,这样就可以拆下了。
一般精馏柱都是固定装置,试验后不用进行拆卸,若要使用同种物料进行重复实验时,只需要将烧瓶拆卸清洗干净即可。清洗好了之后,注意使精馏系统密封,防止水汽及其他杂质进入系统,造成污染。